Универсальный электронный микроскоп УЭМВ-100В

← Ранее: инструкция по эксплуатации.

Далее: контроль работы, чистка прибора →

Б. ИНСТРУКЦИИ ПО МОНТАЖУ, НАЛАДКЕ И ЭКСПЛУАТАЦИИ МИКРОСКОПА

(продолжение, начало)

8. ПОРЯДОК РАБОТЫ

8.1.Включение прибора

Прибор рекомендуется включать только по достижении достаточного вакуума в колонне (давление не выше 4.10^-4 мм рт.ст.).

1. Включить пакетный выключатель "низкое" на распределительном щите.

2. Дать возможность прогреться блокам электропитания в течение 3-5 минут. Проверить по прибору на левом пульте управления величину напряжения стабилизаторов +300 и -300 в.

ПРИМЕЧАНИЕ. Для получения снимков с высоким разрешением необходимо 40 минут для прогрева блоков электропитания, во время прогрева блоков можно произвести юстировку микроскопа.

3. Убедиться, что:

• полюсный наконечник проекционной линзы удален из канала линзы;
• апертурная диафрагма объективной линзы, сменные конденсорные диафрагмы и диафрагмы микродиффракции удалены с оптической оси прибора;
• патрончик с объектом удален из канала полюсного наконечника;
• шлюз фотокамеры открыт (рукоятка в положении "на себя" до отказа).

4. Включить тумблер на правом пульте с надписью "ускоряющее", при этом должна загореться сигнализация-лампочка, расположенная рядом с тумблером.

5. Повернуть ручку реостатов накала "накал" и смещения "смещение", на правом пульте до упора против часовой стрелки.

6. Повернуть ручку переключения ступеней напряжения на правом пульте в положение 50 кв, (включать сразу 75 или 100 кв не рекомендуется).

После того, как ускоряющее напряжение установилось, прибор на правом пульте управления должен показывать:

При ускоряющем напряжении 50 кв — 62,5 мка, при 75 кв — 93,7 мка, при 100 кв — 125 мка.

7. Переключатель контрольного прибора на левом пульте поставить в положение "накал".

8. Включить тумблер на правом пульте с надписью "накал".

9. Пустить воду в систему охлаждения электронных линз, для чего открыть вентиль, расположенный на лицевой стороне стенда, с надписью "гидрореле".

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание конденсирования влаги на внутренних частях колонны необходимо перекрыть доступ воды в обмотки линз за 3-4 минуты до напуска воздуха в колонну.

8.2. Юстировка прибора

Необходимым условием для качестченной юстировки прибора является совершенная чистота всей колонны. Если в колонне грязь, не следует начинать юстировку. Юстировку прибора рекомендуется проводить в следующей последовательности.

1. После включения ускоряющего напряжения и накала катода (см."Включение микроскопа") постепенно увеличить накал до 200в по контрольному прибору на левом пульте.

При отсутствии светящегося пятна на экране начать перемещение пушки ручками 31 (рис.16), пока оно не появится. Для облегчения, юстировки пушки разрешается увеличить ток электронного пучка до 50 мка реостатом "смещение" на правом пульте, поворачивая его по часовой стрелке. Ток пучка определяется по прибору на правом пульте как разность между показанием прибора с включенным тумблером "накал" и с выключенным. Затем, уменьшая ток пучка реостатом "смещение" и перемещая пушку ручками 31, добиться такого положения, чтобы при минимальном токе пучка (реостат "смещение" повернут против часовой стрелки до упора) в центре экрана было ярко светящееся пятно.

2. Поставить экран слабого свечения 7 (рис.26). При юстировке осветительной системы не рекомендуется пользоваться наклонным экраном желто-зеленого свечения с большой светоотдачей, так как при больших яркостях он быстро "выгорает" и теряет светоотдачу.

3. Включить второй конденсор тумблером "II конденсор" на левом пульте, предварительно расфокусировав пучок. Ручками 29 (рис.16) грубо отъюстировать первый конденсор.

При включении пакетного выключателя "низкое" включаются "наклон ЭС" и "наклон ЭМ", а также перемещение осветительной системы "Перемещение I" и "Перемещение II".

Ручками "наклон ЭС" — на правом пульте, "наклон ЭМ" на левом пульте мы пользуемся только при выставлении наклона, поэтому до выставления наклона необходимо потенциометры электростатического и электромагнитного наклона выставить в положение нулевых потенциалов и токов.

При ранее выставленном наклоне положение ручек "наклон ЭС" и "наклон ЭМ" не изменять.

4. Включить объективную линзу. Поставить ток объектива 240, 300 или 360 ма по контрольному прибору, соответственно ускоряющему напряжению 50, 75 или 100 кв. Ручки регулировки тока объективной линзы находятся на правом пульте.

5. Фокусируя пучок вторым конденсором (ручкой II, конденсор "грубо"), выводим пучок на средину экрана при помощи ручек "перемещение II" на правом пульте и "перемещение I" на левом пульте. Необходимо добиться при этом максимально яркого пятна в центре экрана.

6. Уменьшая накал катода, ручкой "накал" на правом пульте добиться появления ореола вокруг центральной части пятна (см.рис. 36), для чего необходима соответствующая фокусировка пучка реоста том 11 конденсора.ручками "грубо" и "плавно" на левом пульте.

7. Если ореол не симметричен (рис. 37), то перемещением пушки ручками 31 (рис.16) и последующим выведением пучка ручками "перемещением II" и "перемещение I" на центр экрана добиться симметрии пучка, (рис. 36)

8. Если по окончании юстировки ореол все же несимметричен и имеет вид, показанный на рис.38, необходимо произвести центровку нити катода 7 (рис.15), по отношению к фокусирующему электроду 5. Для этого необходимо вскрыть пушку, вынуть катодный узел и отцентрировать нить при помощи регулировочных винтов таким ооразом, чтобы при наблюдении со стороны фокусирующего электрода острие катода было расположено в центре отверстия.

Вновь произвести юстировку согласно п.п. 1-7.

9. Поворотом ручки реостата накала по часовой стрелке е сторону увеличения тока добиться вырождения ореола в яркое пятно. Необходимо помнить, что при увеличении тока пучка рукояткой "смещение" необходимо проверить, не появился ли ореол.

В этом случае необходимо увеличить ток накала.

10. Включить 1-й конденсор тумблером "I конд" на правом пульте, установить требуемый ток 1-го конденсора с помощью переключателя "I конд" (см.раздел "Принцип действия" настоящего описания).

Перемещая 1-й конденсор винтами 29 (рис.16) и фокусируя пучок вторым конденсором (ручкой "II конденсор" на левом пульте), вывести пучок на центр экрана.

При правильном отъюстированном 1-ом конденсоре, относительно второго, электронный пучок при включенном и при выключенном 1-ом конденсоре должен находиться в центре экрана.

11. Ручками "Стигматор" II-го конденсора (реостат на левом пульте) устранить астигматизм пучка. Стигмирование производится по форме пучка. В неотьюстированном случае пучок имеет форму эллипса (см.рис.39).

В случае скорректированного астигматизма конденсора форма пучка становится круглой, рис.40.

12. Установить полюсный наконечник в проекционную линзу вращением маховика 7 (рис.25) по стрелке с надписью "установить".

ПРИМЕЧАНИЕ. Удалять или устанавливать полюсный наконечник проекционной линзы можно только при выключенной проекционной и промежуточной линзах, в противном случае может выйти из строя механизм проекционного наконечника.

13. Включить проекционную линзу. Установить ток проекционной линзы соответствующий максимальному увеличению, по контрольному прибору.

14. Включить промежуточную линзу.

15. Изменяя ток промежуточной линзы, получить на экране каустику (рис.41). Режим каустики можно получить с помощью включения тумблера "Микродиффракция" на левом пульте.

С помощью рукоятки "Микродиффракция" можно изменять величину каустики. Переход в режим каустики тумблером "Микродиффракция" осуществляется с любой ступени увеличения.

Каустика устанавливается на напряжениях 50 ÷ 75 ÷ 100 кв при токах промежуточной линзы (ориентировочно): 50 кв — 90 ма; 75 кв — 110 ма; 100 кв — 126 ма.

16. Вращая рукоятку 54 (рис.18) вывести каустику на центр экрана.

17. Сфокусировать пучок вторым конденсором.

18. Выставить наклон осветителя.

Применяются два способа выставления наклона осветителя относительно оптической оси объектива: по минимуму сферической аберрации или по минимуму хроматической аберрации (см. раздел "Принцип работы" настоящего описания).

Выставление наклона по минимуму сферической аберрации

а) Ввести в объектив тест-объект для выставления наклона осветителя (см. "Смена объекта").

Тест-объект представляет собой угольную пленку с отверстиями диаметра 0,5 - 2 мк. Во избежание разрушения объекта рекомендуется перед введением объекта убавить яркость пучка до минимума с помощью второго конденсора, а также использовать в работе оба конденсора.

б) Прибавляя ток промежуточной линзы установить увеличение 3-6 тыс.раз.

в) Сфокусировать изображение объективом.

г) Сфокусировать лучок на объекте, изменяя ток 2-го конденсора.

д) Изменяя ток объектива, сделать изображение слегка недофокусированным. При этом, на краях отверстий должны появиться светлые диффракционные каёмки (см. раздел "Принцип работы"). Если наклон осветителя не выставлен, светлые каемки на краях отверстий расположены нессиметрично относительно центра экрана, (рис. 5).

е) Ручками выставления наклона осветителя "наклон ЭМ" на левом пульте и "наклон ЭС" на правом пульте, перемещать пучок в сторону светлых каемок, возвращая уходящий свет ручками перемещения осветителя ("перемещ.1" и "перемещение II").

При выставленном наклоне светлая каемка вокруг отверстия, находящегося в центре экрана, должна иметь одинаковую толщину по всему периметру. Каемки на отверстиях, расположенных на периферии экрана, будут несимметричными и должны быть ориентированы к центру экрана рис.6.

ж) Поднять увеличение до 15 - 30 тысяч раз и уточнить правильность выставленного наклона.

Выставление наклона по минимуму хроматической аберрации

В качестве тест-объекта используется тот же объект дырки диаметром 0,5 - 2 мк. Можно использовать обычный объект с напыленными частицами окиси магния, золота, серебра.

а) Ввести в объектив тест-объект (см."Смена объекта"), перед введением объекта убавить яркость пучка.

б) Прибавляя ток промежуточной линзы установить увеличение 2 ÷ 3 тыс.раз.

в) Сфокусировать изооражение объективом,

г) Сфокусировать пучок на объекте, изменяя ток 2-го конденсора

д) Включить тумблер "Пульсации" на правом пульте.

На изображении появляются лучи, сходящиеся в определенную точку — Вольтов центр (рис.7), где хроматическая аберрация минимальна. ПРИМЕЧАНИЕ. Изображение устанавливается спустя 10-20 сек. после включения тумблера "Пульсация".

е) Ручками "наклон ЭМ" и "наклон ЭС" соответственно на левом и правом пульте вывести Вольтов центр на центр экрана, рис.8. Уходящий свет возвратить на экран ручками "перемещение I" и "перемещение II" осветителя.

ж)Поднять увеличение до 15 - 30 тысяч раз и уточнить юстировку наклона осветительной системы.

з) По окончании юстировки наклона выключить тумблер "пульсации".

ПРИМЕЧАНИЕ.

Юстировка наклона осветителя в процессе работы не нарушается, поэтому требуется лишь периодическая проверка этой юстировки после переборки колонны микроскопа.

Для получения качественных снимков с высоким разрешением необходимо проверять все юстировки микроскопа и, в частности, юстировку наклона осветителя. После юстировки наклона осветителя ручки "наклон ЭМ" и "наклон ЭС" — не трогать.

19. Выключить промежуточную и проекционную линзы тумблерами "промежуточная" и "проектор".

20. Удалить наконечник из проекционной линзы маховичком проекционного блока.

21. Удалить объект.

22. Вывести одну из диафрагм конденсора на ось микроскопа ручкой 22 (рис. 16).

23. Отъюстировать ее ручками 22 и 24 так, чтобы при изменении тока 2-го конденсора пучок расширялся радиально от центра экрана, не смещаясь в сторону, для этого изменять ток 2-го конденсора в ту или другую сторону от положения сфокусированного пучка, при этом пучок увеличится и сместится в сторону. Ручками перемещения диафрагмы вернуть пучок на центр экрана. Изменив ток 2-го конденсора в другую сторону, повторить эту операцию и т.д.

24. Вывести предварительно на оптическую ось микроскопа апертурную диафрагму объективной линзы. Для этого выключить объективную линзу, вывести одну из диафрагм, отъюстировав ее ручками 1 и 3.

Включить объективную линзу и,если диафрагма не будет видна на экране, уменьшая ток объективной линзы и фокусируя пучок 2-м конденсором, получить ее. Затем постепенно увеличивая ток объективной линзы до 240, 300 или 360 ма (соответственно ускоряющим напряжениям 50, 75 или 100 кв) получить изображение диафрагмы в центре экрана.

25. Удалить апертурную диафрагму, работая только ручкой 18.

26. Произвести коррекцию астигматизма объективной линзы с помощью стигматора объектива.

Для обеспечения высокой разрешающей способности микроскопа необходимо свести к минимуму асимметричность магнитного поля объективной линзы (приосевой астигматизм). Компенсацию астигматизма производят стигматором.

Качество стигмирования оценивается визуально наблюдением тест-объекта. В качестве тест-объекта рекомендуется использовать пленку, изображение которой достаточно контрастно. В пленке должны быть сквозные круглые отверстия с ровными краями диаметром не более 0,5 мк. Коррекцию астигматизма произвести в следующем порядке.

а) ввести в объектив тест-объект (см.раздал "Смена объекта"), при этом учесть п.18 "а" раздела "Юстировка микроскопа";

б) установить полюсный наконечник в проекционную линзу;

в) включить промежуточную и проекционную линзы;

г) проверить положение каустики и при необходимости вывести ее в центр экрана реостатами промежуточной линзы, и ручкой 54 (рис.18), 2-м конденсором установить необходимую яркость (см.п.16,17 раздела "Юстировка микроскопа");

д) ручкой 18 (рис.22) ввести апертурную диафрагму и отъюстировать ее ручками I и 3 так, чтобы центры пучка и изображения диафрагмы совпали.

е) увеличивая ток промежуточной линзы, поднять увеличение до 60-100 тысяч;

ж) поставить наклонный экран ручкой 10 (рис.26);

з) установить бинокуляр и вывести ручками перемещения столика объектов 46 (рис.18) на средину экрана изображение одного из круглых отверстий, которое полностью помещается в поле зрения бинокуляра,

и) слегка перефокусировать изображение,чтобы стали видны диффракционные полосы Френеля, рис.11 (см.раздел "Принцип действия");

к) определить по расположению полос Френеля ориентацию астигматизма (на рис.11 показано стрелкой),

ПРИМЕЧАНИЕ. Проверить, чтобы ручка реостата стигматора объектива "Амплитуда" на правом пульте была в крайнем левом положении, переключатель "500 ма"-"ст.объектива" (стигматор объектива) находился в положении "ст.объектива". Контрольный прибор на левом пульте при установке переключателя на "СО" показывал "0" делений.

л) перевести тумблер - переключатель стигматора объектива в положение "500 ма"

м) определить по расположению полос Френеля ориентацию астигматизма, вносимого стигматором, (рис. 43)

н) вращая ручку "Фаза" стигматора объектива на правом пульте добиться того, чтобы наблюдаемая ориентация астигматизма относительно ориентации астигматизма при нулевом токе стигматора оказались одинаково ориентированы (см.рис.11 и 44). Схема выполнена таким образом, что при переключении из положения "500" в положение "ст.объектива" ориентация астигматизма изменяется на 90°;

о) перевести тумблер "ст.объектива" в положение "ст.объектива".

Вращая ручку реостата стигматора "Амплитуда" на правом пульте "ст.объектива", устранить астигматизм. Об устранении астигматизма свидетельствует замкнутая полоса Френеля вокруг краев отверстия рис.12. Симметрии полос Френеля необходимо добиваться при минимальной перефокусировке изображения.

ПРИМЕЧАНИЕ.

С течением времени величина и ориентация астигматизма объективной линзы изменяются вследствие загрязнения апертурной диафрагмы и полюсного наконечника. Рекомендуется периодически вновь устранять астигматизм, вместе с тем, для получения качественных снимков с высоким разрешением необходимо предварительно чистить прибор, охлаждать ловушку диффузионного насоса жидким азотом и пользоваться защитой объекта от загрязнения (см. раздел "Защита объекта от загрязнения").

При переходе с одной ступени ускоряющего напряжения на другую, необходимо проверить всю юстировку микроскопа и, при необходимости, отъюстировать прибор заново.

8.3. Работа на приборе

Для того, чтобы полностью реализовать все технические возможности электронного микроскопа 1-го класса при выполнении любого вида работ на нем, необходимо работать только на отъюстированном приборе. Процесс работы на приборе тесно связан с процессом юстировки, поэтому для успешной работы необходимо тщательно изучить и освоить юстировку прибора.

8.3.1. Исследование объектов на просвет в широком диапазоне увеличения (светлопольное изображение)

Основной режим работы микроскопа — это работа в светлом поле, при этом можно достичь предельных увеличений и реализовать высокое разрешение.

Чтобы приступить к исследованию объектов на просвет, необходимо выполнить следующие операции:

1. Включить прибор (см. раздел "Включение прибора"),

2. Произвести юстировку прибора согласно раздела "Юстировка прибора" п.1-26.

ПРИМЕЧАНИЕ. Если при работе не требуется реализовать высокое разрешение и на приборе ранее был выставлен наклон осветителя и произведена коррекция астигматизма объективной линзы, то операции п.18 и 26 в разделе "Юстировка прибора" можно не производить.

3. Выключить промежуточную и проекционную линзы.

4. Удалить полюсный наконечник из канала проекционной линзы.

5. Удалить с оптической оси микроскопа апертурную диафрагму объективной линзы.

6. Ввести исследуемый объект в прибор (см. раздел "Смена объекта").

ПРИМЕЧАНИЕ. Выполнение пунктов 3, 4, 5 необходимо для предохранения диафрагмы наконечника проекционной линзы от загрязнения, т.к. при вводе объекта возможно выпадение частиц объекта.

7. Сфокусировать изображение реостатами объективной линзы.

8. Выбрать интересующий участок изображения и вывести его на средину экрана ручками 46, (рис.16).

9. Установить полюсный наконечник в проекционную линзу.

10. Включить промежуточную и проекционную линзы.

11. Проверить положение каустики и свести ее в точку реостатами промежуточной линзы или с помощью тумблера и ручки "Микродиффракция". Вторым конденсором сфокусировать пучок (см. п.п.16, 17 раздела "Юстировка прибора").

12. Ввести апертурную диафрагму, отъюстировать ее. Апертурную диафрагму удоонее всего отъюстировать в режиме диффракции (см. раздел "Исследование электронограмм объектов на просвет"). При этом на экране наблюдается тень от диафрагмы, в центре которой находится яркое пятно.

13. Поднять увеличение до желаемой величины с помощью реостатов промежуточной линзы, фокусируя изображение реостатами грубой и тонкой регулировки объективной линзы.

При уходе пучка с экрана возвращать его ручками "перемещение I" и "перемещение II осветителя.

8.3.2. Исследование объектов в темном поле

1. Получить изображение исследуемого объекта согласно раздела I ("Исследование объектов на просвет в широком диапазоне увеличения").

2. Сместить апертурную диафрагму ручкой I, рис.22. Ручку нужно вращать влево или вправо до тех пор, пока светопольное изображение не перейдет в темнопольное.

ПРИМЕЧАНИЕ. Темнопольное изображение можно получить, изменяя наклон пучка рукоятками "Наклон ЭМ" и "Наклон ЭС",

8.3.3. Получение стереоскопических снимков

Для получения стереоснимков используется специальный механизм установки и смены объекта и специальный патрончик объекта для стереосъемки, (рис 20).

1. Получить изображение исследуемого объекта согласно разделу ("Исследование объектов на просвет в широком диапазоне увеличения").

После введения объекта, вилку штока 4 (рис 20) снять со штырей патрончика и убрать ее в механизм установки и смены объекта.

2. Поднять увеличение до желаемой величины (максимальное увеличение при стереосъемке должно быть не более 8 - 10 тыс.раз).

Произвести первый снимок.

3. Изменить наклон объекта с помощью штока 4. Произвести второй снимок.

ПРИМЕЧАНИЕ. Для отыскания фотографируемого участка допускается при переводе объекта из одного положения в другое: уменьшить увеличение микроскопа, а затем снова поднять увеличение до исходного значения, а также работать ручками перемещения столика 46 (рис.18).

8.3.4. Исследование микродиффракционных изображений и индицирование микродиффракционной картины

1. Получить изображение исследуемого объекта согласно разделу ("Исследование объектов на просвет в широком диапазоне увеличения").

Выбрать интересующий участок объекта и вывести его на средину экрана ручками 46 (рис.18).

2. Удалить с пути пучка апертурную диафрагму объективной линзы.

3. Вывести на ось одну из микродиффракционных(селекторных) диафрагм. Для этого необходимо гайку 10 повернуть против часовой стрелки до упора и зафиксировать винтом, расположенным на гайке 10. Ручками перемещения держателя селекторных диафрагм 11 и 52 выбрать нужную диафрагму.

ПРИМЕЧАНИЕ. Для облегчения выбора необходимой селекторной диафрагмы рекомендуется вначале уменьшить увеличение реостатами промежуточной линзы, затем, постепенно повышая увеличение до нужной величины, выводить селекторную диафрагму на выбранный участок объекта.

4. Включить тумблер "Микродиффракция" на левом пульте (при включении тумблера "Микродиффракция" устанавливается ток промежуточной линзы, соответствующий режиму микродиффракции).

Свести каустику промежуточной линзы в точку с помощью ручки "Микродиффракция" сфокусировать пучок 2-м конденсором.

ПРИМЕЧАНИЕ. Для повышения разрешения электронограмм следует произвести стигмацию промежуточной линзы.

С помощью ручек "стигматор промежуточный" на левом пульте получить каустику, рис.42 (на рис.41 показана каустика без устранения аберраций).

5. Получить микродиффракционную картину (см. "Исследование микродиффракционных изображений").

6. Вывести на ось объектива апертурную диафрагму объективной линзы.

7. Выключить тумблер "Микродиффракция".

8. Вращая ручки реостатов промежуточной линзы перейти к нужному увеличению.

ПРИМЕЧАНИЕ. При выставленном предварительно увеличении микроскопа при переходе из режима "Микродиффракция" в режим "Исследование объектов на просвет" увеличение прибора сохраняется с большой степенью точности.

Для того, чтобы получить изображение исследуемого участка объекта в свете одного из рефлексов электронограммы с этого участка, необходимо:

1. а) получить микродиффракционнуго картину(см. "Исследование микродиффракционных изображений")
2. б) выбрать на диффракционной картине интересующий рефлекс и вывести на него апертурную диафрагму объективной линзы.
3. в) выключить тумблерамикродиффракция"
4. г) вращая рукоятки реостатов, промежуточной линзы, перейти к нужному увеличению (изображение будет темнопольным).

См. примечание к п.8 настоящего раздела.

8.3.5. Исследование электронограмм объектов на просвет

1. Получить изображение исследуемого объекта согласно разделу ("Исследование объектов на просвет в широком диапазоне увеличения"),
2. Выключить промежуточную и проекционную линзы.
3. Удалить полюсный наконечник из нанала проекционной линзы
4. Удалить с оптической оси микроскопа апертурную диафрагму объективной линзы;
5. Выключить объективную линзу.
6. Сфокусировать пучок реостатами 2-го конденсора.
7. Если яркость диффракционной картины слишком большая, убавить смещение и накал катода.

ПРИМЕЧАНИЕ.Переход к диффракции лучше всего осуществлять после введения во второй конденсор сменной осветительной диафрагмы с малым диаметром отверстия (0,2 ÷ 0,3 мм). Рекомендуется также использовать первый конденсор.

8.3.6. Защита объекта от загрязнения

Для того, чтобы получить высокое разрешение и увеличить время пригодности объекта при исследовании в электронном микроскопе, необходимо снизить скорость загрязнения объекта. Загрязнение объекта возникает вследствие адсорбции углеводородных молекул на объекте, последующей их ионизации под действием электронного пучка и полимеризации с образованием прочных химических соединений, составляющих углеводородный слой.

Защита объекта от загрязнения достигается специальным устройством (рис.45); для работы с которым необходимо:

1. Отъюстировать микроскоп согласно п.1-26 "Юстировка прибора".

2. За 15 - 20 минут до работы с объектом залить в цилиндр 2 азот через один из патрубков до полного наполнения сосуда.

3. Получить изображение исследуемого объкта согласно разделу "Исследование объектов на просвет в широком диапазоне увеличения".

ПРИМЕЧАНИЕ. Заливая азот в устройство, необходимо соблюдать все правила предосторожности, чтобы на незащищенные части тела не попали брызги азота, так как это может вызвать обмораживание.

Азот заливается после того, как в колонне микроскопа получен высокий вакуум (1 ÷ 2.10^-4 мм рт.ст.); после заливки азота одеть защитный кожух 1.

Устройство для защиты объекта от загрязнения подсоединяется к объективной линзе при помощи гайки 3 и патрубка 8 с уплотнительными кольцами 7. Механизм 5 ставится после подсоединения устройства и крепится винтом 4.

Перед установкой объекта в мостик 23 (рис.18) необходимо повернуть ручку 11 (рис.45) против часовой стрелки, при этом механизм 5 откроет отверстие в мостике. Установив объект, ручку 11 необходимо повернуть по часовой стрелке до упора, при этом происходит экранирование ооъекта хладопроводом.

При установке механизма апертурных диафрагм (рис.22) необходимо ручку 10 (рис.45) потянуть на себя, при этом шток 9, а следовательно, и хладопровод 6 сместятся влево и дадут возможность установить привод апертурных диафрагм.

При нажатии на ручку 10 осуществляется тепловой контакт хладопровода 6 с хладопроводом привода апертурных диафрагм 9 (рис.22). ВНИМАНИЕ! Если для каких-либо целей понадобится разобрать колонну или напустить в нее воздух, то прежде всего необходимо удалить из устройства азот. В противном случае на охлажденных поверхностях будет конденсироваться влага, что может надолго вывести прибор из строя.

8.3.7. Смена объекта

Смена объекта на работающем микроскопе можно производить, не выключая накал катода и ускоряющее напряжение.

Для смены объекта необходимо:

1. Ручку штока шлюза объектов 44 (рис.18) повернуть до отказа против часовой стрелки.
2. Вытянуть до отказа шток "на себя".
3. Закрыть и запереть шлюз рукояткой 40.
4. Вывернуть гильзу шлюза объектов 1 (рис.19).
5. Вытолкнуть механизм из шлюза и опустить патрон с объектом вниз, повернув головку штока по часовой стрелке.
6. Вывернуть патрончик с объектом 6 (рис.19).
7. Отвернуть колпачок патрончика 7 и извлечь старый объект.
8. Установить новый ооъект и завернуть колпачок.
9. Завернуть патрончик на место.
10. Поворотом головки штока против часовой стрелки поставить патрончик в исходное положение.
11. Вытянуть шток до отказа "на себя".
12. Поставить шлюз объектов на место и завернуть гильзу с патрончиком объектов.
13. Перейти на режим работы "Шлюзование объекта" (см. "Схема вакуумной коммутации").
14. Оттянуть ручку 37 (рис.18) "на себя" до упора при этом клапан открывается (см.рис.29).
15. Через 30-40 сек. отпустить ручку 37.
16. Проверить вакуум по разрядной труоке. Разряд должен быть сине-зеленого цвета.
17. Отпереть и открыть шлюз объектов.
18. Ввести шток в механизм шлюза ооъектов до упора.
19. Повернуть головку штока по часовой стрелке до упора.

8.3.8. Смена и перезарядка фотомагазина

Смену фотомагазина следует производить в следующей последовательности:

1. Выключить тумблеры "накал" и "ускоряющее" на правом пульте выключить "низкое" на входном щитке.
2. Закрыть высоковакуумный клапан, оставив клапан распределительный в положении "баллон".
3. Закрыть шлюз фотокамеры. Для этого ручку оси-6 (рис.26) повернуть "от себя" до упора.
4. Напустить воздух в фотокамеру, оттянув кнопку напуска воздуха 22, рис.27.
5. Отнести рукоятку 23 в крайнее левое положение до упора, открыть люк фотокамеры 1 и вытянуть фотомагазин за ручку, предварительно в начальный момент нажав на рычаг 20.
6. Вложить новый магазин с фотопластинками в фотокамеру. Заряженный новыми фотопластинками магазин рекомендуется предварительно откачать в камере вакуумной для обезгаживания фотопластинок (см. режим работы "Откачка вакуумной камеры").
7. Закрыть люк фотокамеры.
8. Повернуть ручку распределительного вакуумного крана в положение "колонна".
9. Через 3-5 минут (время необходимое для откачки тубуса и фотокамеры) повернуть ручку клапана распределительного в положение "баллон".
10. Открыть высоковакуумный клапан,
11. Открыть шлюз фотокамеры.
12. По получении в колонне микроскопа давление порядка 4.10^-4 мм рт.ст. можно приступить к работе на приборе.

Перезарядка фотомагазина производится в фотолаборатории при красном свете:

1. положить магазин дном кверху, ручкой справа,
2. Выдвинуть и удалить крышку магазина,
3. извлечь из магазина кассеты с пластинками;
4. перезарядить кассеты (желательно предварительно пронумеровать фотопластинки);
5. извлечь из правого отсека механизм подачи пластинок
6. положить в этот отсек "Холостую" кассету и одну за другой все кассеты с пластинками, эмульсией вниз;
7. заложить вслед за пластинками механизм подачи и закрыть крышку магазина.

8.3.9. Смена катода

Смену катода производить в следующей последовательности:

1. Перевести переключатель ступеней ускоряющего напряжения в нулевое положение.

2. Выключить тумблер "накал" на правом пульте.

3. Выключить тумолер "ускоряющее" на правом пульте.

4. Выключить пакетный выключатель "низкое" на распределительном щите.

5. Закрыть высоковакуумный клапан.

6. Перейти к режиму работы "Напуск воздуха в колонну".

7. Открыть пушку (см. раздел "Электронная пушка").

8. Вынуть катодный узел 12 (рис. 14),

ВНИМАНИЕ!

а) Катодный узел необходимо предварительно разрядить на корпус микроскопа;

б) Детали катодного узла ооычно горячие.

9. Отвинтить фокусирующий электрод 5 (рис. 15), Отполировать и промыть его. Особое внимание обратить на чистоту отверстия фокусирующего электрода.

10. Ослабить винты 2, Отвинтить накидную гайку I. Снять гайку и цилиндр 4.

11. Ослабить стопорные винты латунных штырей катода.

12. Сменить держатель катода с наваренным катодом.

13. Собрать катодный узел.

14. Отцентрировать фокусирующий электрод накидной гайкой 1 и винтами 2.

ПРИМЕЧАНИЕ. Расстояние от вершины катода до отверстия фокусирующего электрода (по внутренней поверхности) устанавливается "на глаз", исходя из опыта. Обычно это расстояние составляет 0,5 ÷ 1 мм. Если расстояние между фокусирующим электродом и вершиной катода велико, то это приводит к уменьшению тока пучка и падению яркости изображения, и наоборот, слишком малое расстояние между фокусирующим электродом и вершиной катода приводит к слишком большому току пучка.

Следует учитывать, что после прогрева новая нить несколько деформируется, поэтому в отдельных случаях необходимо будет произвести дополнительную юстировку пушки. Напряжение с вольфрамовой нити можно снять, обогревая конец катода пламенем горелки. Рекомендуется применять отожженный вольфрам для катодов.

15. Установить катодный узел на место.

16. Закрыть пушку и завинтить винты 18 (рис. 14).

17. Откачать прибор.

8.3.10. Получение диффракционного изображения объектов в отраженных лучах

Для получения диффракции в отраженных лучах используется специальная приставка — держатель объекта (поставляется с микроскопом по договору с заказчиком). При этом производится перестройка прибора.

Подготовка объекта для исследования, переход на работу с держателем объекта см. "Держатель объекта. Техническое описание и инструкция по монтажу и эксплуатации".

8.3.11. Исследование объектов при растяжении и в процессе их нагрева

Отдельное устройство, поставляемое вместе с электронным микроскопом по договору с заказчиком, предназначено для исследования тонких металлических и других пленок- объектов при растяжении (максимальное удлинение объекта 75 мк при усилии 80 гр.) и нагрева ооъекта до 1О00°С.

Подготовку ооъекта для исследования, переход на работу с устройством для растяжения и нагрева объекта в электронном микроскопе, подготовку микроскопа для наблюдения см.: "Устройство для растяжения и нагрева ооъекта в электронном микроскопе. Техническое описание и инструкция по монтажу и эксплуатации". Указанное описание прилагается вместе с устройством для растяжения и нагрева объекта.

8.3.12. Исследование объектов в газовой среде

Отдельное устройство, поставляемое вместе с электронным микроскопом по договору с заказчиком, предназначено для исследования живых и влажных объектов, находящихся при давлении 60 мм рт. ст. в газовой среде, процессов химических реакций между твердой, жидкой и газообразной фазой в диапазоне увеличений 300х ÷ 30000х (с разрешением 30 ÷ 40Å).

Конструкцию газовой микрокамеры, подготовку объектов для исследования в газовой среде, подготовку микроскопа для наблюдения см. "Техническое описание устройства для исследования объекта в газовой среде".

8.3.13. Работа с выключенным механическим насосом

1. Перевести распределительный клапан в положение "В" (воздух).
2. Выключить тумблер "форнасос". При этом в механический насос будет напущен воздух.
3. Перевести распределительный клапан в положение "3".

В этом режиме диффузионные насосы работают на баллон предварительного разряжения.

В связи с тем, что давление в баллоне повышается, необходимо, внимательно следить за изменением разряда газоразрядной трубки, не допуская срыва работы дифнасосов. Если такой срыв произошел и в колонне микроскопа резко ухудшается вакуум, следует НЕМЕДЛЕННО:

1. Закрыть клапан IV.
2. Включить тумблер "форнасос" и, выждав 1-2 мин., поставить распределительный клапан в положение "Б" (баллон).
3. Через 2-3 минуты открыть клапан IV.

В дальнейшем можно работать в нужном режиме. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Срыв работы бустерного насоса ведет к загрязнению колонны микроскопа парами масла высоковакуумного насоса.

8.3.14. Откачка вакуумной камеры

Продолжительность откачки вакуумной камеры для обезгаживания фотомагазина до давления 6 ÷ 8.10^-2 мм рт.ст., зависит от количества водяных паров, которые могут выделить фотопластинки при откачке. Давление измеряется термопарным датчиком, находящимся на вакуум-проводе 13, рис.28.

Для откачки камеры распределительный клапан поставить в положение "3" и открыть клапан IX (см. "Схему вакуумной коммутации").

8.4. выключение прибора

Выключение прибора после любого режима работы производится в одной и той же последовательности. Различие может состоять в том, что некоторые тумблеры в процессе работы не включаются.

Для выключения прибора необходимо:

1. Перевести переключатель ступеней ускоряющего напряжения в нулевое положение.

2. Выключить тумблер "накал".

3. Выключить проекционную, промежуточную, объективную и конденсорные линзы.

ПРИМЕЧАНИЕ. Тумблер "ускоряющее" всегда следует выключать только тогда, когда стрелка контрольного прибора на правом пульте установится в нулевое положение.

4. Выключить пакетный выключатель "низкое".

5. Вывести из канала проекционной линзы полюсный наконечник вращением маховичка 7 (рис.25) по стрелке с надписью "удалить" до упора.

6. Удалить диафрагмы микродиффракции с оптической оси микроскопа поворотом гайки 10 (рис.18) по часовой стрелке.

7. Удалить с оптической оси микроскопа апертурную диафрагму объективной линзы с помощью ручки 18, (рис. 22).

8. Удалить патрончик с объектом из канала полюсного наконечника,

9. Удалить с оптической оси микроскопа конденсорные диафрагмы вращением ручки 22 (рис.16) против часовой стрелки до упора.

10. Закрыть высоковакуумный клапан.

11. Выключить печь диффузионного насоса тумблером "диф.насос" на входном щитке. Прекратить доступ воды в линзы,

12. Через 15-20 минут (время, необходимое для остывания печей диффузионных насосов) перевести клапан распределительный в положение "воздух" и выключить механический насос тумблером "форнасос".

13. Убедиться, что в ловушке дифнасоса и устройстве для защиты ооъекта от загрязнения нет жидкого азота, а при наличии удалить (см. раздел "Защита объекта от загрязнения").

14. Закрыть водопроводный кран, прекратив доступ воды в охлаждающую систему прибора.

15. Выключить напряжение пакетным выключателем "сеть" на распределительном щите.

ПРИМЕЧАНИЕ. Необходимо всегда стремиться к тому, чтобы при выключенном приборе колонна прибора находилась под вакуумом. Это способствует лучшему обезгаживанию колонны, а также предохраняет внутренние поверхности от коррозии.

← Ранее: инструкция по эксплуатации.

Далее: контроль работы, чистка прибора →